手性柱分类与注意事项

栏目:行业资讯 发布时间:2021-07-16
手性柱分类与注意事项。手性柱,又叫手性色谱柱(,是由具有光学活性的单体,固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异,从而达到光学异构体拆分的目的。下面一起来看看手性柱的分类与注意事项。

  手性柱分类与注意事项。手性柱,又叫手性色谱柱(,是由具有光学活性的单体,固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异,从而达到光学异构体拆分的目的。下面一起来看看手性柱的分类与注意事项。

手性柱

  一、手性柱注意事项

  1、样品检测前需仔细询问送样人员样品中可能含有的溶剂,如果工艺中用到丙酮、氯仿、DMF、二甲基亚砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF,则需尽量烘干。样品尽量溶解在流动相中,并用0.45μm滤膜过滤。不能使用强碱性物质作为流动相添加剂或者溶解样品,因为这样会损坏填料中的硅胶成分。

  2、如果系统中或者色谱柱中含较高浓度的异丙醇或者乙醇时,由于他们的粘度比较大,平衡色谱柱时需特别注意压力变化,可采用低流速平衡,当柱压下降后再逐渐升高至要求的流速。

  3、样品检测完毕,用100%无水乙醇清洗色谱柱,以0.5m/min冲洗3个小时。用100%无水乙醇柱压会比较高,所以流速不能过高,冲洗过程中注意压力变化,如超过50bar,则最好把流速降至0.3m/min,并适当延长冲洗时间。

  4、色谱柱保存溶剂:正2烷/异丙醇90:10

  二、手性柱的分类

  第1类:通过氢键、π-π作用、偶级-偶级作用形成复合物。

  第2类:既有类型1中的相互作用,又存在包埋复合物。此类手性色谱柱中典型的是由纤维素及其衍生物制成的手性色谱柱。

  第3类:基于溶剂进入手性空穴形成包埋复合物。这类手性色谱柱中最典型的是由Armstrong教授开发的环糊精型手性柱[2],另外冠醚型手性柱和螺旋型聚合物,如聚(苯基甲基甲基丙烯酸酯)形成的手性色谱柱也属于此类。

  第4类:基于形成非对映体的金属络合物,是由Davankov开发的手性分离技术,也称为手性配位交换色谱(CLEC)。

  第5类:蛋白质型手性色谱柱。手性分离是基于疏水相互作用和极性相互作用实现。但是,随着由于市场上可选择的手性色谱柱越来越多,此分类系统有时很难将一些手性柱归纳进去。

  以上就是手性柱的分类与注意事项,对于手性色谱柱,其价格相对比较昂贵,但其对于手性药物的分析和分离具有非常好的选择性,因为其价格比较贵,又属于正相柱,所以对其使用要特别注意,以免损伤。