拖尾峰是怎么产生的?该如何解决?

栏目:行业资讯 发布时间:2024-06-27
液相分析工作中,我们经常被峰拖尾的问题所困扰,当遇到峰拖尾时要如何去排查呢?今天我们来总结一下。

 液相分析工作中,我们经常被峰拖尾的问题所困扰,当遇到峰拖尾时要如何去排查呢?今天我们来总结一下。


峰拖尾的定义


拖尾峰是指前沿陡峭、后沿较前沿平缓的不对称峰。这种峰的右半边峰宽大于左半边峰宽,尤其在基线处更加明显。


01原因产生

1.操作条件:

流速过高、柱温过高、pH过高或过低,以及过高的载液浓度等操作条件都可能导致峰拖尾。


2.柱筛板堵塞:

色谱柱的筛板堵塞,样品进入色谱柱时会受阻,液体流动受阻形成延迟,使得样品在相中停留时间变长,从而使峰型拖尾。


3.色谱柱塌陷:

是指色谱柱由于其它原因引起了柱效率丧失,不能对物质形成保留,使得物质不在固定相上保留而随流动相流出,但是又还有一点柱效,因此形成拖尾。


4.柱效应:

当样品中存在吸附性物质时,这些物质会在柱表面吸附难以解吸,从而导致峰拖尾。


此外,还有其他可能的原因,如干扰峰、样品与填料表面发生反应、样品溶剂选择不恰当、样品组分的不均一性等。


02解决方案

1.优化操作条件:

调整流速、载液浓度、适当提高柱温,缩短样品在色谱柱中的停留时间对于碱性化合物,降低pH值有利于得到对称峰等操作条件,以改善峰形。也可以选用碱性试剂与固定相发生反应,从而阻断碱性化合物与固定性发生反应


2.维护色谱柱:

通过更换筛板重新填充色谱柱等方式,解决筛板阻塞。


3.清洗色谱柱:

色谱柱出现了相塌陷后,通常用纯乙腈或甲醇持续冲洗可以使出现相塌陷的色谱柱恢复到原来的状态,但完全恢复需要比较长的时间,通常30分钟到1个小时是必须的。有一种更好的解决办法是用丙酮做流动相进行冲洗,所需时间更短、效果更好。


4.选择合适的流动相和样品溶剂:

使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱,以提高分离效果。加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂,以改善样品与填料的相容性。