手性柱堵了要怎么进行处理?

栏目:行业资讯 发布时间:2021-12-16
手性柱堵了要怎么进行处理?手性柱堵了的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,最主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。

  手性柱堵了要怎么进行处理?手性柱堵了的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,最主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。

手性柱

  1、先把柱子卸下来看看柱压,如果压力升高是柱子引起的处理柱子,如果柱子卸下来柱压还是挺高那么就不是你的柱子的柱压高,而是别的地方有堵塞。柱子柱压高时可以先用含水比例较大的系统冲一下,要是系统中有盐析出而导致的柱压升高时这样应该可以使柱压适当的降低;冲完后若柱压还是没有降低可用适当比例的异丙醇冲洗,利用异丙醇的粘度冲出系统中的析出物质。

  2、将柱子反接,用10%~90%的甲醇冲洗,10%几甲醇保留10倍柱体积,90%至少保留10倍柱体积。冲完后用50:50=乙腈:异丙醇冲洗至少10倍柱体积。可以在甲醇和水中考虑加入0.1%的甲酸。

  3、第一要检查是柱子的原因还是系统的原因,可以换跟新的柱子试试或者在另一台液相上用你的柱子测一下压力,从而可以检查是哪个出了问题。

  4、不光要看你的流动相,还要看看你的样品做什么,生物样品还是普通样品,要是生物样品建议用乙腈冲洗看看,虽然现在乙腈的价格是飙涨,要是还有盐的样品也还是要用高比例的水冲洗的。

  5、柱压高有许多原因,要是柱子里有脏东西,可以用甲醇多冲没也可以将柱子反接用甲醇冲洗。还可以先超声一下再冲洗。要看具体的原因了。

  6、进样管路堵塞:卸下进样阀和柱子之间那根细管丝,放入异丙醇中(浸没),超声1小时以上。

  如果你确定是堵塞了,就用纯乙腈反冲,先用低一点的流速,比如0.1ml/min,看压力情况,不要超过200bar,再慢慢提高流速,但不要超过1.0ml/min的流速,如果是真的堵了,可能会压力慢慢降下来的。