使用气体过滤器的目的是尽量去除载气或检测器气体中的杂质。在气相色谱(GC)系统中,氧气、水分和烃类过滤器是最常见的气体纯化设备。将多个过滤器组合使用,能够有效去除氧气、水分和有机物。降低杂质含量可以显著延长色谱柱的使用时间,并提高分析的灵敏度。气体质量的提升取决于初始气体的纯度。与较低纯度的气体相比,使用超高纯度气体或类似级别的气体时,效果更为明显。
长时间将色谱柱暴露在含有氧气和水分的环境中,尤其是在较高温度下,会迅速严重地损坏色谱柱。而使用氧气和水分过滤器可以有效延长色谱柱的使用寿命。接近或达到色谱柱的工作温度时,固定相会迅速降解或受到影响。在这种情况下,采用气体过滤器能够延长色谱柱的使用期限。一些色谱柱的固定相对氧气非常敏感,如果气体钢瓶本身或其周围存在泄漏,使用过滤器可以最大程度地保护色谱柱不受损害。通过过滤器,任何因泄漏而进入气流的水分和氧气都会被去除,直到过滤器的饱和点。这种方式不仅能及时发现和解决问题,还能尽可能减少对色谱柱的损害。
水分过滤器
指示型水分过滤器的外壳通常采用塑料或玻璃材料。当污染物可能通过塑料渗透到过滤器内部时,我们会选择使用玻璃过滤器。玻璃过滤器的外部通常还会有一层保护,比如塑料收缩包裹或设置塑料防撞外套。玻璃和塑料过滤器的耐压能力为150 psi,能够满足大多数气相色谱(GC)实验的安全要求。
氧气过滤器
氧气过滤器通常是装有惰性材料(过滤介质)的金属容器。大部分过滤器能够将气体中的氧气浓度降低至15-20 ppb。标准氧气过滤器的过滤能力约为每100 cc过滤介质30mg。氧气过滤器可以去除气流中的小分子有机物和硫化合物。
我们通常推荐使用金属材质(一般为铝)制作的过滤器。采用塑料材料会导致外部空气渗入,从而污染过滤介质,降低载气的质量。此外,金属氧气过滤器能够承受高达2000 psi的压力,增强了实验的安全性。氧气过滤器还可以去除气流中的水分,但这不会影响氧气的过滤体积。
当气体中的氧气浓度达到有害水平时,指示型氧气过滤器会变色以发出警示。需要注意的是,指示型过滤器不能替代初级的通用氧气过滤器。当初级氧气过滤器的过滤能力达到饱和并需要更换时,指示型过滤器会显示出相应的特征。指示型过滤器通常安装在初级氧气过滤器之后。饱和的氧气过滤器必须立即更换,否则会导致气体污染。此外,较大尺寸的指示型过滤器对氧气的处理能力也仅为中等,因此在其前面应安装常规的大容量氧气过滤器作为初级除氧设备。
烃类过滤器
烃类过滤器仅能去除气流中的有机烃类物质。通常采用活性炭或碳基过滤介质作为吸附剂,这些碳材料能够去除气体中几乎所有实验室常用的典型有机溶剂。毛细管级烃类过滤器会先用超高纯度的氦气进行净化,内部填充的是活性炭基质。过滤器的外壳通常由金属材料制成,以避免使用塑料可能引起的碳介质污染。大多数过滤器在失效后可以重新填充。
气体过滤器的安装方法
过滤器的安装位置和数量取决于所使用的气相色谱(GC)系统。通常有两种安装方式。一种是在主气路管线(气源之后)上安装过滤器,之后气路管线再分配到每台GC,这样所有的GC共享同一套过滤器。另一种则是在每台GC之前各自安装一套过滤器,也就是说每台GC都有自己的独立过滤器。
对于多台气体计量器(GC)的系统,如果不打算为每台GC单独安装过滤器,可以选择在主气体管道上安装一个过滤器,以便为所有GC提供服务。在这种情况下,建议使用大容量过滤器,以减少更换的频率。当需要更换过滤器时,所有连接的GC需要关闭并脱机。由于过滤器的主要成本主要取决于其固定部件(如外壳等),因此选择大容量过滤器会比小容量更经济。过滤器必须垂直安装。如果系统中使用多种过滤器,应按以下顺序排列:1)水分过滤器,2)烃类过滤器,3)高容量氧气过滤器,4)指示型氧气过滤器。所选用的过滤器种类和数量应根据实际情况进行调整。
为了每台气相色谱仪(GC)安装过滤器,建议过滤器的安装位置越靠近GC越好。可以使用卡套式的多种过滤小型装置,这种卡套式过滤器能够方便快捷地进行手动安装或更换。面板可以放置在操作台上或安装在墙面上。由于面板上的卡套式过滤器很容易拆卸或更换,用户可以根据不同的实验需求,灵活选择不同的过滤器组合。
如果有条件的话,建议先用气体对过滤器进行吹扫清洗。一般来说,推荐使用超高纯度的氦气进行预处理。有些过滤器需要连续清洗几天,才能彻底去除吸附剂中残留的杂质。检测器对载气成分的变化或载气本身都会有明显的反应。如果使用未清洗的过滤器,基线通常会出现不稳定或漂移的现象。