液相色谱柱的柱压升高是哪些原因造成?

栏目:行业资讯 发布时间:2024-07-31
液相色谱柱的储存液若无特别说明,均为评价报告中所列的流动相。在使用之前,务必确认储存液与待分析样品的流动相是否能够互溶。

液相色谱柱的储存液若无特别说明,均为评价报告中所列的流动相。在使用之前,务必确认储存液与待分析样品的流动相是否能够互溶。在反相色谱的操作中,如果使用高浓度的盐或缓冲液作为洗脱剂,建议先用约10%的低浓度有机相洗脱剂进行过渡,否则缓冲液中的盐分在高浓度有机相中可能会析出,导致色谱柱堵塞。


液相色谱柱的柱压升高可能由以下几种原因引起。


1、流动相的预处理

杂质堵塞了色谱柱的进水滤片,导致压力增加。这通常是因为流动相没有经过过滤,或者虽然经过过滤,但过滤效果不佳,从而使固体杂质滞留在滤板上。


2、样品的沉淀

当溶解样品的溶剂与流动相不一致时,样品进入色谱柱时,可能因为溶解度下降而发生沉淀,导致压力升高。

液相色谱柱的柱压升高是哪些原因造成?

3、晶体的析出

在使用含有缓冲液的流动相时,缓冲液中的无机盐可能会在系统内残留。这些无机盐在新流动相中的溶解度降低,可能会析出,从而导致流体阻力增加和压力升高。


4、细菌或霉菌滋生

霉菌会在流动相、管道或柱子入口处滋生,导致滤板被堵塞,从而使压力升高。因此,使用磷酸盐缓冲液时通常需要现配现用。


5、溶质吸附

当溶质在柱子上被强烈吸附,并且所使用的流动相难以将其洗脱时,累积的未洗脱溶质会导致阻力增加和压力升高。


6、流动相更换的频率过高。

当流动相体系发生变化时,不同性质、互不混溶的流动相可能会出现在同一体系中,这也可能导致压力升高。


7、压力脉冲

在运行过程中,系统内的压力有时会出现突然的波动。这种压力脉冲可能会导致多孔填料的破损以及柱床结构的细微变化。同时,填料微屑的长期积累也可能增加柱床的阻力,从而引起压力的升高。