液相色谱仪由高压液体泵、检测器和液相色谱柱三部分构成。液相色谱柱的正确安装和使用是液相色谱分析的关键,也是确保从事液相色谱工作的研究人员获得准确可靠实验数据的必要步骤。
液相色谱柱的使用步骤
1、打开电脑
2、打开设备,进行预热。
3、进入仪器工作站,连接至网络并设置仪器的操作方法和参数。
4、启动水泵前的动力系统准备工作(包括排气等步骤)。
5、请检查是否有漏漆,柜子的气压是否正常。
6、制定设备使用规定,详细说明设备的操作要求等
7、进行激活的步骤,等待设备平稳、基线水平.
8、待仪器显示“Ready”后,方可开始对样本进行分析。
9、实验完成后,请清理所有实验器材,并保持卫生整洁。
10、登记设备使用记录,并进行与管理员的交接手续。
液相色谱柱检查在解决故障时通常非常有效,主要包括以下项目:
1、气源是否充足(通常要求气瓶压力不低于3MPa,以避免瓶底残留物对气路造成污染);
2、阀门有无堵塞,气路有无漏气(可以采用分段封闭试压或者使用肥皂水检漏);
3、净化器是否有效(观察净化器的颜色和色谱基流是否稳定)。
4、阀门零部件是否工作不正常或阻塞(应观察压力表和阀门出口的流量)。
5、请检查汽化室内衬管内是否有样品残留物,并注意隔垫和密封圈上的颗粒物,以观察色谱基流是否处于稳定状态。
6、检查喷嘴是否堵塞(检查火花是否正常);
7、为了对敏感化合物进行分析,气化室内的管道衬里和石英玻璃毛都需要经过失活处理。
液相色谱柱的五大注意事项
1、为了符合仪器要求并避免损坏色谱柱,液相色谱中的流动相需要采用色谱纯溶剂。
2、禁止使用受污染的水来清洗色谱柱,以避免不相容溶剂混入泵内。
3、液体需要经过过滤和除气处理才能使用。
4、必须将待分析的样品溶解后经过澄清和过滤处理,以防止堵塞和损坏色谱柱。
5、完成分析后,务必记得及时清洗色谱柱和检测器的检测池。