液相色谱样品预处理的注意事项，你都知道吗？

栏目：行业资讯发布时间：2024-03-11

一般情况下，实验室样品在进行分析之前都需要进行预处理，样品预处理的同时也会带来一些问题，如样品损失、样品被污染、衍生化反应不完全或多种反应物生成等，液相色谱样品预处理要注意哪些问题呢？

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样品预处理应包括进样前的一切操作，除了称重、溶解、稀释等步骤外，样品需要：①过滤；②萃取；③衍生化(柱前衍生)；④液相色谱(低压柱层析)等。这些操作可以是手工进行或实行自动化操作，样品预处理的目的是除去干扰物、增加检测器灵敏度(富集)、保护色谱柱等。

由于某些样品经预处理后还不能做进样分析，需进行衍生化处理，使一些无紫外吸收或无荧光的组分，经过衍生化后能用紫外和荧光检测器检测，这样既提高了灵敏度，又改善了分离度(质量变化)。样品预处理的同时也会带来一些问题，如样品损失、样品被污染、衍生化反映不完全或多种反应物生成等。

萃取问题

萃取的目的是从共溶的样品介质中分离出被分析的组分，或者减少损坏柱的物质(如蛋白质等)和干扰物。一般采用有机溶剂萃取，要求萃取用的溶剂毒性低、挥发性好、杂质少、对待测样品有良好的溶解度且又与水不相混溶。

常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者两种以上的混合溶剂。萃取后一般可直接进样，有时需要浓缩或吹干浓缩，再用定体积的液体或流动相溶解进样。这样既增加了样品浓度，又提高了灵敏度的同时避免了溶剂峰对样品峰的干扰。在萃取是要考虑样品分子的溶解能力。除了脂溶性和水溶性组分外，还有用脂溶性的组分制成水溶性的盐，萃取方法如下：

水溶性样品：

1、酸性组分及生成的盐萃取方法：

有机溶剂萃取杂质后调成酸性，再加有机溶剂萃取或进样，或在N₂流下吹干，用适当的溶剂解后进样。

2、碱性组分及生成的盐萃取方法：

有机溶剂萃取杂质后调成碱性，再加有机溶剂萃取或进样，或在N₂流下吹干，用适当的溶剂溶解后进样。

3、中性组分萃取方法：

①有机溶剂萃取杂质后，直接用反相色谱法分析；

②脂溶性组分萃取方法:有机溶剂萃取或进样，或在N₂流下吹干，用适当的溶剂溶解后进样；

污染问题

一般检测的环境、容器、试剂都是影响测定结果的因素。

1、环境污染仪器室的有害气体、气溶液、灰尘等等都能造成污染，影响检测结果，这种污染很难校正。因此，仪器室与其他实验室应隔离，保持清洁，仪器室内应安装空调，注意：防潮、防腐、防震、空气相对湿度应小于70%为宜。

2、容器实验室常用的器皿有玻璃类、瓷类、石英类、塑料类等，在进行分析时，应按照待则样品的要求来选则器皿，不管使用哪种器皿，容器的洗条清洁都是很重要的，也是取得好的检测结果的基本保证。