制备色谱是指利用色谱技术制备纯物质,即分离和收集一种或多种色谱纯物质。为了加快分离时间,提高分离效率,制备色谱的样品量很大,导致制备色谱柱的分离负荷相应增加,必须增加色谱柱填料,增加制备色谱的直径和长度,使用相对较多的流动相。
中压制备色谱中的“制备”这个概念是指获得足够的单一化合物来满足研究和其他用途。色谱的出现建立了色谱技术和经济效益。制备量和成本是制备色谱的两个重要指标。其中,气相制备色谱主要用于石化产品和挥发性天然产品的色谱纯样品制备。
制备类型是指所有待分离的样品数量不仅以分析为目的,而且纯化合物的数量取决于其用途:
1.微克至毫克级样品一般用于波谱测试,如分离天然产品;
2.毫克级样品可用于进一步的结构鉴定、化学反应一些生物活性测试;
3.克数量级样品可用于进一步的生物活性测试,作为合成、半合成工作的原料和标准产品。
色谱是从混合物中分离成分的重要方法之一。压制色谱的色谱技术甚至可以分离物理化学性能差异很小的化合物。当混合物各成分的化学或物理性质非常接近,其他分离技术难以或根本无法应用时,色谱技术越来越显示出其实际有效的优势。例如,只有色谱技术才能达到消旋体处理等许多方面所需的产品纯度标准。因此,在医药生物和精细化工行业中,发展色谱技术进行大规模纯物质分离提取的重要性日益增加。
中压制备色谱的构成
传统的色谱制备一般由恒流泵、紫外线探测器和色谱柱组成,可连续输送液体。zui重要的部件是不同的价格,不同款式的色谱柱,这也影响着色谱柱的影响zui最终制备效果的关键环节。柱子有很多种,不仅材料不同,而且填料也有很多知识。以下是柱子的一些简要信息:
各种规格的玻璃柱在实验室里很容易得到,而且价格也很低,但玻璃柱的致命弱点是它能承受的压力很小,而且很容易破碎。当压力过小导致相流速度缓慢时,采用高液位或高压空气(或氮气)是一个简单的解决方案。在底部添加真空也可以在一定程度上解决这个问题。
不锈钢柱具有良好的耐腐蚀性和耐压性,但价格相对昂贵。如果只有很小的分离任务和资金允许,市场直径为1cm小型制备柱是。有机玻璃柱也能抵抗压力和腐蚀。与不锈钢柱相比,它是半透明的可以看到液体的运行状态,有色物质的特性更加突出。硅胶,键合固定相(如C18)、离子交换树脂、聚酰胺、氧化铝、凝胶等均可作为色谱柱填料。