样品制备服务的过程中要注意哪些问题?样品过滤是制备色谱分析样品的关键步骤。如果样品在实验前不过滤,会导致色谱柱筛板堵塞,导致背压升高,色谱柱性能下降。这将增加排除和维护色谱仪故障的时间,浪费时间,增加研究人员的工作量。
对于大多数类型的样品,过滤处理相对简单。进样前,用溶剂进样过滤器过滤流动相。这一步也非常重要。胞谱过滤器能有效过滤流动相中的固体颗粒杂质;未过滤的溶剂或溶剂瓶中生长的微生物会降低液相色谱柱和泵的性能。使用一段时间后,需要定期清洗或更换溶剂入口滤头。在食品饮料行业分析中,一些浓糖浆、果肉汁、脂肪等粘性或含有大量颗粒物的样品难以过滤。如果你的样品含有玉米淀粉、糖浆、大豆、蔗糖或水果添加剂,使用标准注射器过滤器也是一个挑战。
过滤粘性样品时应注意哪些问题?手推粘性样品通过注射器过滤时,需要用手推,需要使用多个注射器降低效率;由于玻璃堵塞,可能需要增加泵压力;分析容易出现肩峰或分裂色谱峰等。
如何更有效地过滤粘性样品?
带使用带预滤层的针式过滤器,由超细纤维组成,可在大颗粒到达指定孔径前拦截捕获。这样可以更有效地处理冗长的样品量。选择化学相容性正确的过滤器也很重要。例如,水性样品使用疏水材料会导致背压积累。选择错误的膜会导致其他性能问题。对注射器施加均匀适度的压力,以确保样品的产生。如果背压开始产生明显的阻力,请检查您的过滤器是否有问题。如遇过滤背压升高、膜堵塞或未过滤颗粒进入进样器导致色谱柱性能下降,请考虑使用预过滤层。色谱柱性能下降是需要关注的问题,平时的维护也需要注意。在柱前加一个保护柱相当于在色谱柱前加一个额外的填料,保护整个色谱柱。如果你关心增加色谱保护柱可能会导致死亡体积增加,你可以使用恒谱生直接保护柱盖,它可以直接连接到色谱柱的入口,手紧直接连接不需要其他连接管,也可以实现优异的色谱性能,不会增加死亡体积。如果使用注射器时有很强的阻力,请不要强迫样品通过。这可能会导致不必要的问题,甚至过滤器泄漏。
样品制备服务过程中要注意哪些问题?当您有大量样品时,不要自动选择窄直径过滤器。请选择适合体积的直径。