Enantiocol系列AY-3手性色谱柱操作说明书


 

1、使用前注意事项

 1) 出厂的色谱柱保存在正己烷/异丙醇=9/1中,进样前建议用流动相低流速      (建议0.5 mL/min)冲洗一个小时以上;

 2) 接入本色谱柱前,必须先用合适的溶剂冲洗流路(包括流通阀、定量环和       自动进样器)。有些溶剂(如丙酮、氯仿、DMF、二甲基亚砜、乙酸乙酯、      二氯甲烷和THF)会破坏手性固定相的结构,不得使用它们作为流动相或       溶剂溶解样品;

 3) 色谱柱可适用于正相模式、反相模式和极性有机模式,在不同的模式转化      之前请使用异丙醇过渡(0.2-0.5 mL/min),过渡体积不小于20 mL。

 

2、参考操作条件

     柱 型

       150 ´ 4.6 mm

分析柱

         250 ´ 4.6 mm 

分析柱

 

流动相方向

参照色谱柱标签上的箭头

典型流速

1.0 mL/min

不要超过1.5 mL/min

1.0 mL/min

不要超过1.5 mL/min

柱压范围

< 20.0 MPa (约2900 psi)

不要超过30.0 MPa (约4350 psi)

温 度

0 ~ 50 ℃

 

 

3、流动相

烷烃/异丙醇

烷烃/乙醇

烷烃/甲醇

甲醇

乙腈

甲醇/水

乙腈/水

100/0

到0/100

100/0

到0/100

100/0

到95/5

甲醇中可含0-100的醇类

乙腈中可含0-100的醇类

100/0

到10/90

100/0

到10/90

 

 3.1正相流动相

 1) 上表中,烷烃为正己烷、异己烷或正戊烷;乙醇的洗脱能力强于异丙醇,且     随着流动相中醇的含量增加,样品的保留时间缩短;

 2) 正己烷中甲醇的含量不高于5%;同时需添加适量乙醇以增强溶剂的互溶      性;

 3) 本色谱柱可使用100%的甲醇或乙腈。但在更换不同极性的溶剂(如正己烷     更换为甲醇或乙腈)时,强烈建议先使用100%的异丙醇在低流速下过渡;

 4) 根据待测样品的酸碱性,在流动相中添加酸或碱性添加剂。对于碱性化合物,     常用二乙胺、丁胺和乙醇胺等作为碱性添加剂;对于酸性样品,可加入三氟     乙酸、乙酸和甲酸等作为酸性添加剂。加入量一般为0.1%,不宜超过        0.5%。

3.2反相流动相

 1) 反相流动相一般使用甲醇/水、乙腈/水,流动相允许的最高有机相比例为      100%,最高的水相比例为90%;

 2) 色谱柱可承受的缓冲溶液PH范围为2.0-9.0,超过该范围时会降低色谱柱     的寿命。

 

4、色谱柱保养

 1) 强烈建议使用保护柱;

 2) 必须使用色谱纯试剂配制流动相,使用前需经0.45μm滤膜过滤和超声脱      气处理;

 3) 在进样前需过滤样品溶液;

 4) 在使用含酸/碱添加剂的正相流动相后,需使用正己烷/异丙醇=9/1(长柱≥     50mL,短柱≥40mL)冲洗色谱柱后封存;

 5) 在使用含酸、碱或盐的反相流动相后,应立即使用不少于40 mL甲醇-水或     乙腈-水溶液(10/90,V/V)冲洗色谱柱,然后用甲醇封存;若流动相中不含     酸、碱或盐等,直接用甲醇封存;

 5) 建议不要长期在极端条件下使用色谱柱,以避免色谱柱使用寿命变短。

 

如果您在使用过程有任何疑问,请与我们联系,咨询热线:020-32051815!