手性色谱柱的使用须留意哪些事项?

栏目:行业资讯 发布时间:2024-03-14
手性色谱柱用于分析或制备手性化合物,分为正相和反相两种类型,具体填料包括环糊精手性柱、纤维素衍生物手性柱和配体交换手性柱等不同种类。今天研创生物小编给大家介绍下使用手性色谱柱的注意事项。

手性色谱柱用于分析或制备手性化合物,分为正相和反相两种类型,具体填料包括环糊精手性柱、纤维素衍生物手性柱和配体交换手性柱等不同种类。今天研创生物小编给大家介绍下使用手性色谱柱的注意事项。


1、在进行样品检测之前,务必仔细询问寄样人有关样品可能含有的溶剂,若在工艺中使用丙酮、氯仿、DMF、二甲基亚砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF等溶剂,则应尽量将样品烘干。最好将样品溶解在流动相中,并通过μm滤膜进行过滤。切勿使用强碱性物质作为流动相添加剂或溶解样品,因为这可能会破坏手性柱填料中的硅胶成分。


2、当系统中或者色谱柱中含有高浓度的异丙醇或者乙醇时,由于它们的粘度较大,使用平衡色谱柱时需特别留意压力的变化。可以选择低流速进行平衡,待柱压下降后再缓慢增加至所需的流速。

3、样品检测完成后,以100%无水异丙醇清洗色谱柱,在3小时内进行min级冲洗。使用100%无水乙醇时柱内压力较高,因此不宜设置过快的流速,应在冲洗过程中留意压力的变化。若压力超过50bar,最好将流速调至min级,并可考虑延长冲洗时间。


4、绝大多数手性毛细管柱所使用的固定液是经过环糊精改性处理的物质。环糊精连接到不同的官能团上后具有不同的极性,为了选择合适的柱子,首先需明确您要制备的产物类型,再选用适合分离效果的环糊精固定液种类。


5、手性色谱柱的保存条件对于其使用寿命和分离效果至关重要。一般来说,色谱柱应存放在干燥、阴凉、通风良好的环境中,避免阳光直射和高温。此外,长期未使用的色谱柱应定期活化,以保持其最佳性能。


6、在手性色谱柱的使用过程中,应避免剧烈的压力波动,因为这可能会导致柱床塌陷,影响分离效果。因此,在启动和关闭色谱系统时,应缓慢调整流速,确保压力稳定。

手性色谱柱的使用须留意哪些事项?

7、对于不同的样品,可能需要调整色谱柱的温度以获得最佳的分离效果。一般来说,手性化合物的分离在较低的温度下进行,但具体温度应根据实验需求进行调整。


8、最后,每次使用手性色谱柱后,应及时清洁并干燥,以防止残留的样品对下一次实验造成影响。同时,建议定期更换色谱柱,以确保分离效果和实验结果的准确性。


总之,使用手性色谱柱时需要注意多个方面,包括样品的处理、色谱柱的保存和活化、操作过程中的压力控制、温度的调整以及色谱柱的清洁和更换等。只有在严格遵守这些注意事项的前提下,才能充分发挥手性色谱柱的优势,得到准确、可靠的实验结果。